Подготовка и мытье лабораторной посуды. Процедура
Правила подготовки лабораторной посуды. Инструкция
1. Назначение и область применения
1.1. Настоящая рабочая инструкция определяет требования к подготовке лабораторной посуды.
1.2. Данная рабочая инструкция подлежит применению в испытательной лаборатории и предназначена для специалистов лаборатории.
2. Нормативные ссылки
2.1. ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб»;
2.2. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»;
2.3. МУ 2.1.4.1057-01 «Организация внутреннего контроля качества санитарно-микробиологических исследований воды»;
2.4. «Техника лабораторных работ» под редакцией П. И. Воскресенского, М.: Химия, 1969 г.;
2.5. «Сборник методических рекомендаций для химико-аналитических лабораторий» под редакцией Г.В. Ягова, СПб, 2010 г.
Лабораторная посуда — специальные и специализированные емкости различного конструктивного исполнения, объема, изготовленные из разнообразных материалов, устойчивых к агрессивным средам и обладающие необходимой термостойкостью, прозрачностью и другими нужными физическими свойствами.
Посуда для отбора, хранения и доставки проб – сосуды, изготовленные из толстостенного стекла или полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен, поливинилхлорид, фторопласт и др.) с притертыми пробками или плотно завинчивающимися крышками.
Вода для лабораторного анализа — представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, используемую в лабораторных исследованиях для анализа химических веществ (ГОСТ Р 52501-2005).
Органические растворители – индивидуальные химические соединения или их смеси, способные растворять различные вещества, то есть образовывать с ними однородные системы переменного состава двух или большего числа компонентов (петролейный эфир, ацетон, четыреххлористый углерод, спирты, гексан).
Окислитель – вещество, с помощью которого производится реакция окисления (серная кислота, азотная кислота, соляная кислота, хромовая смесь).
4. Техника безопасности
4.1. Инструкции, применяемые при выполнении работ, по подготовке лабораторной посуды:
- инструкции по охране труда и технике безопасности в лаборатории.
- техника безопасности при работе с лабораторной посудой.
4.2. Во избежание несчастных случаев при мытье посуды от химических реактивов следует помнить о правилах техники безопасности:
- мыть посуду в резиновых перчатках и специальной одежде;
- при работе с посудой, используемой для ядовитых веществ, необходимо использовать маску и защитные очки, для токсичных веществ – респиратор;
- помнить об огнеопасности некоторых химических реактивов;
- сильно пахнущие вещества, органические растворители, кислоты отмывают только в вытяжном шкафу.
5.1. Мытье лабораторной посуды для химического анализа
5.1.1. Способы очистки и мытья лабораторной посуды подразделяются на:
- физические (кипячение, воздействие паром, холодом);
- химические (с применением синтетических моющих средств, мыла, органических растворителей, окислителей);
- механические (обработка с помощью щеток, ершей);
- комбинированные.
5.1.2. Мытье посуды для отбора проб и лабораторной посуды выполняется одним из способов (или несколькими сразу) в зависимости от типа и степени загрязнения, а также метода анализа.
5.1.3. Первичный, отмыв лабораторной посуды необходимо производить с использованием моющих средств. Химические моющие средства применяют, если обычные не дали результата. Повышение температуры усиливает моющий эффект любого средства.
5.1.4. При мытье посуды необходимо руководствоваться требованиями методик измерения, если в них даны указания по подготовке посуды для анализа (Например: для мытья химической посуды, используемой для исследования нефтепродуктов в воде: разрешается использовать концентрированную серную кислот, запрещается использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь; для мытья химической посуды, используемой для исследования АПАВ используется горячий этанол; для мытья химической посуды на взвешенные вещества используется раствор соляной кислоты и т.д.).
5.1.5. Посуду, в которой была доставлена проба и в которой выполнялся анализ, необходимо мыть сразу по окончанию анализа, оставлять посуду загрязненной длительное время недопустимо.
5.1.6. Загрязненную посуду ополаскивают водопроводной водой, затем загрязнение удаляют ершиком с применением специальных средств (растворы синтетического моющего средства, хозяйственного мыла, жидкого мыла, органические растворители, хромовая смесь, концентрированные кислоты, щелочи). После специальных средств посуду тщательно промывают проточной водопроводной водой не менее 4-5 раз, с последующим ополаскиванием водой для лабораторного анализа.
5.1.7. Для упрощения процесса подготовки посуды и получения стабильных результатов рекомендуется по возможности для каждого вида исследований выделить свой комплект мерной и лабораторной посуды, которая не используется для других целей.
5.2. Мытье лабораторной посуды для микробиологического анализа
5.2.1. Для мытья посуды необходимо применять нейтральные моющие средства: жидкое моющие средство «Прогресс». Допустимо также использовать с этой целью нейтральные синтетические моющие средства, не содержащие биодобавок (например, «Лотос», «Кристалл», «Эра»).
5.2.2. Для облегчения процесса мытья посуды после автоклавирования, обеззараженную посуду следует замочить в 1%-ном растворе моющего средства в горячей воде на 1-2 часа. Всю посуду тщательно промыть с помощью ершей и щеток. Ополоснуть от моющего средства в проточной водопроводной воде (8-10 раз при использовании моющего средства «Прогресс», и до 15 раз при использовании других порошков). Прополоскать в проточной воде для лабораторного анализа 3-4 раза. Высушить при комнатной температуре или в сушильном шкафу при температуре 80-100°С.
5.2.3. Перед мытьем обеззараженных пипеток из них удаляют «ватики», промывают водопроводной водой под давлением и кипятят в 1%-ном растворе бикарбоната натрия в течении 45 мин, многократно промывают водопроводной, затем дистиллированной водой. Высушивают, вставляют «ватики» и стерилизуют.
5.2.4. Новую посуду, предназначенную для бактериологических анализов, моют в 0,5%-ном растворе моющего средства, ополаскивают проточной водопроводной водой и кипятят в течение 15-20 мин в 1-2%-ном растворе соляной кислоты, затем ополаскивают водой для лабораторного анализа.
5.3. Контроль чистоты посуды
5.3.1. Визуальный контроль чистоты посуды проводится по стеканию воды. Если вода стекает пленкой, равномерно смачивая изнутри стенки сосуда, значит, посуда вымыта достаточно хорошо. Если на стенках остаются висящие капли или образуются подтеки, то следует повторить обработку посуды.
5.3.2. Визуальному контролю подвергается 100% вымытой посуды.
5.3.3. Контроль чистоты мытья лабораторной посуды для микробиологического анализа осуществляют путем визуального наблюдения и выборочного проведения тестов.
5.3.4. Стекло вымытой и высушенной посуды должно быть прозрачным, без подтеков, пятен и посторонних включений. При ополаскивании вымытой посуды вода стекает равномерно со стенок флаконов, пробирок, по поверхности чашек и пр.
5.3.5. Качество удаления синтетических моющих и моюще-дезинфицирующих средств оценивают по величине рН. Для этих целей используют рН-индикаторную бумагу с шагом измерительного диапазона не более 0,3 ед. Предварительно определяют рН воды, применяемой для ополаскивания посуды на конечном этапе. Контрольные измерения рН проводят путем прикладывания рН-индикаторной бумаги к поверхности вымытого мокрого стекла, прошедшего обработку. Для контроля произвольно выбирают от 3 до 10 ед. посуды.
5.3.6. Значение рН воды, полученной в результате контроля, должно соответствовать рН дистиллированной воды, применяемой для ополаскивания.
5.4. Сушка химической посуды
5.4.1. Различают следующие методы сушки посуды:
- метод холодной сушки (без нагревания), высушивание на специальных штативах или стендах для посуды.
- метод горячей сушки (при нагревании), устройство для сушки посуды используется до полного высыхания посуды.
Ответственность за соблюдение требований настоящей инструкции несет сотрудник, выполняющий подготовку посуды.
Источник
Химические методы очистки посуды
Мытье хромовой смесью. Очень часто в лабораториях для мытья посуды применяют хромовую смесь, так как хромовокислые соли в кислом растворе являются сильными окислителями. Для приготовления хромовой смеси в концентрированную серную кислоту добавляют около 5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.
Для приготовления хромовой смеси можно применять также двухромовокислый натрий, который растворяют в воде, а затем в раствор осторожно добавляют серную кислоту.
Смесь готовят из расчета:
Двухромовокислый натрий. 6 г
Серная кислота (1,84 г/мл) . 100 мл
При мытье хромовой смесью посуду споласкивают сначала водой, а потом наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/3 объема сосуда и осторожно и медленно смачивают внутренние стенкн его. После этого хромовую смесь выливают обратно в тот же со-, суд, в котором она хранится, причем стараются смочить ею оставшиеся не смоченными стенки посуды и особенно наиболее загрязненные ее края. Слив всю жидкость, посуду оставляют постоять несколько минут, затем ее моют сначала водопроводной водой (лучше теплой), потом дистиллированной. ‘
Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.
Труднее всего отмываются загрязнения на горлышках колб. Чтобы отмыть их, хромовую смесь наливают в стакан, опускают в него горло колбы, слегка обогретой (достаточно нагревания рукой), после того как колба охладится, жидкость несколько поднимается внутрь ее. Через одну-две минуты колбу вынимают, дают стечь хромовой смеси, а затем колбу моют водой, как описано выше.
Хромовая смесь служит довольно долго. После длительного употребления ее цвет из темио-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее дальнейшей непригодности для мытья. В лаборатории всегда должен быть запас хромовой смеси *.
Хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ней следует осторожно.
Неопытные работники при мытье пипеток и трубок часто набирают хромовую смесь в них ртом. При этом
Рис. 167. Резиновая груша, надетая на пипетку.
Рис. 168. Мытье пипеток, бюреток и трубок в толстостенном цилиндре.
случается, что хромовая смесь засасывается в рот, вызывая ожоги полости рта и порчу зубов. Хромовую смесь следует набирать в пипетку при помощи резиновой груши без баллона (рис. 167). К груше присоединяют резиновую трубку, конец которой надевают на пипетку. Сжав рукой грушу, чтобы удалить из нее воздух, и закрыв большим пальцем отверстие для поступления воздуха, пипетку опускают в хромовую смесь. Постепенно разжимают руку (большой палец с отверстия не снимать), вну-
* Хромовую смесь иногда готовят из разбавленной серной кислоты, но в этом случае она менее эффективна.
три пипетки образуется разрежение и хромовая смесь поднимается в нее. Набрав полную пипетку и продержав в ней хромовую смесь 1—2 мин, отнимают большой палец от отверстия груши и дают жидкости стечь.
Повторив несколько раз эту операцию, пипетку моют, как обычно.
Пипетки, бюретки и подобные им длинные трубки удобно также мыть хромовой смесью в толстостенном цилиндре такой высоты, чтобы трубки могли быть погружены в него более чем на половину. В цилиндр помещают подлежащие мытью трубки и заливают его почти доверху хромовой смесью. Через некоторое время трубки вынимают и помещают их в цилиндр обратными концами (рис. 168).
В качестве моющего средства можно применять также раствор К2Сr2О7 в концентрированной HNO3. Для приготовления этого раствора 200 г К2Сr2О7 растворяют в 1 л HNO3. Такой раствор даже при комнатной температуре по своим моющим свойствам превосходит хромовую смесь и устойчив в течение длительного времени.
Хромовую- смесь не применяют, если посуда загрязнена парафином, керосином, воском, минеральными маслами и вообще продуктами перегонки нефти. В этих случаях посуду моют паром или органическими растворителями.
Нужно избегать попадания в хромовую смесь спиртов— этилового или метилового, тотчас окисляющихся и восстанавливающих Сr2О7 -ион до Cr3+. В результате этого раствор приобретает зеленую окраску и делается непригодным для дальнейшего применения.
Если посуда загрязнена солями бария, мыть ее хромовой смесью, содержащей серную кислоту, нельзя, так как получающийся сернокислый барий образует на стенках посуды трудно удаляемый осадок.
Нужно заметить, что хромовую смесь полезно применять слегка подогретой (до 45—5O0C), тогда она действует сильнее.
Подогреть хромовую смесь можно по-разному:
1) отлив некоторое количество хромовой смеси в колбу, ее подогревают на горячей водяной бане;
2) осторожно добавляют в хромовую смесь немного воды и концентрированной серной кислоты;
3) можно также отмываемый предмет предварительно сполоснуть горячей водой.
Если хромовая смесь попадает на кожу рук или одежду, их следует прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.
Мытье марганцевокислым калием. Хорошим средством для мытья посуды является 4%-ный раствор марганцовокислого калия.
Раствор марганцевокислого калия — сильный окислитель, особенно когда он -подогрет и подкислен серной кислотой; его наливают в посуду, которую нужно предварительно вымыть горячей водой и вычистить ершом или щеткой. Затем тонкой струей добавляют немного концентрированной серной кислоты, что вызывает разогревание, вполне достаточное, чтобы все загрязнения на стенках быстро окислились. Серную кислоту следует брать в таком количестве, чтобы после добавления се температура раствора была около 50—60° С. Обычно на 100 мл раствора марганцевокислого калия бывает достаточно добавить 3—5 мл концентрированной серной кис-. лоты.
Нужно брать именно серную кислоту и ни в каком случае не соляную, так как последняя окисляется марганцевокислым калием с образованием свободного хлора.
Иногда после мытья посуды раствором марганцевокислого калия на стенках ее появляется бурый налет; его можно удалить, споласкивая посуду 5%-ным раствором кислого сернокислого натрия (NaHSO3), растворами закисного сернокислого железа (FeSO4), соли Мора или органических кислот, лучше всего щавелевой. После этого посуду моют водой.
При работе с подкисленным раствором марганцевокислого калия следует придерживаться тех же приемов мытья и мер предосторожности, которые описаны выше для хромовой смеси.
Отработанный подкисленный раствор марганцевокислого калия обычно выливают и повторно не используют. Если же применялся неподкисленный раствор, его можно использовать несколько раз.
Подкисленным раствором марганцевокислого калия очень хорошо очищаются ртутные насосы, трубки барометров и пр.
Иногда можно применять раствор марганцевокислого калия, в который добавляют какую-нибудь щелочь. Такой раствор является более мягким окислителем, и после мытья им стенки посуды покрываются бурым налетом двуокиси марганца, удаление которого проводится одним из приемов, описанных выше.
Мытье смесью соляной кислоты и перекиси водорода. Очень удобным и доступным окислителем, который с успехом можно применять для мытья химической посуды, является смесь Комаровского, состоящая из равных объемов 6 н. раствора HCI и 5—6%-ного раствора перекиси водорода. Эта смесь действует очень энергично, особенно при небольшом подогревании, при этом она не влияет па стекло, чего нельзя сказать о хромовой смеси или подкисленном растворе марганцовокислого калия. Вместо соляной кислоты можно пользоваться и уксусной.
Для мытья смесь наливают в слегка подогретую посуду (мерную посуду нагревать нельзя) или же подогревают смесь до 30—40° С. Обмывают стенки посуды смесью, затем выливают ее в ту же посуду, в которой она хранилась, для повторного использования. После этого посуду моют водой, как обычно.
Мытье серной кислотой и растворами щелочей. Когда посуда загрязнена смолистыми веществами, нерастворимыми в соде, а также в тех случаях, когда в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным (до 40%) раствором щелочи (NaOH, КОН). Смолы большей частью растворяются или в кислоте, или в щелочи. Загрязненный сосуд заполняют на 1Z4 щелочью (если смолы много, жидкость наливают так, чтобы вся смола была покрыта ею, ио сосуд можно было бы свободно встряхивать). Когда смолы много, операцию повторяют несколько раз.
Продолжительность обработки кислотой или щелочью зависит от особенностей смолы *. В одних случаях смолу, можно удалить, встряхивая колбу в течение 5—10 мин, в других же случаях приходится отмывать смолу в течение нескольких часов, периодически встряхивая колбу.
Обращаться с концентрированными серной кислотой и щелочью нужно осторожно; кислоту нельзя выливать в раковину. Загрязненную смолой серную кислоту или
* Растворимость смолы зависит or того, насколько далеко зашла термическая деструкция (пиролиз) органического соединения, из которого образовалась смола, и как много содержится в ней угля (свободного углерода).
щелочь следует сливать в глиняные или стеклянные банки, которые всегда должны стоять около водопроводной раковины. Сливать в одну банку кислоту и щелочь нельзя, так как при этом будет происходить нейтрализация, сопровождающаяся сильным разогреванием, вследствие чего содержимое банки может разбрызгиваться *.
Кроме растворов едких натра или кали, полезно пользоваться и менее сильными щелочами, например известковым молоком, что, в частности, очень удобно для мытья посуды, загрязненной керосином. Для этого в посуду наливают раствор известкового молока (5—10%) н энергично встряхивают. Повторяя операцию два-три раза, очищают посуду от следов керосина. Много известкового молока брать не следует. На колбу емкостью 1 л достаточно взять 100—200 мл.
После обработки известковым молоком посуду моют теплой водой **.
Источник